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B112-2高變催化劑 技術服務及使用說明
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作者:zf-100
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發布時間: 2017-08-24
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階 段 電 爐 所需時間h 累計時間h 備 注
出口溫度℃ 出口升溫速率℃/h
常溫—120℃ 常溫—120 15 8 8 根據床層溫升情況或提前恒溫或延長恒溫時間
120℃恒溫 120 0 4 12
120—200℃ 120—210 10 8 20
200℃恒溫 210—220 0 2—4 24
還原初期
200—450℃ 220—300 10 6 30 當床層最低溫度大于120℃，應適量添加蒸汽，以防止觸媒過度還原及副反應的發生
還原后期
300—450℃ 300±10 0 6 36
輕負荷提溫
300—450℃ 300±10 0 4 40
有關煤氣直接升溫還原方法及注意事項：
我們認為中變升溫還原以空氣三階段升溫還原或煤氣循環升溫還原方法較為穩妥，采用煤氣直接升溫還原較不穩妥，其原因是低溫活性較好的B117型催化劑還原起活溫度較低，一般為170℃左右，甚至低于170℃就可以發生還原反應，此時觸媒的最低溫度難以超過蒸汽露點溫度，操作難度大，爐溫無法控制，易超溫，煤氣需要量大，很不經濟，污染嚴重，我們不提倡此種方法。對于貴廠需采用煤氣直接升溫還原方法，我們對此仍予以通力協助。
特建議如下：
一、確定升溫還原流程與線路，并保證暢通合理。完成升溫還原所有準備工作，如使用羅茨鼓風機直接升溫還原，生產能力在≤2.5萬tNH3/年，管線應Φ≥150mm；生產能力在2.5~5萬tNH3/年，管線應Φ≥250mm，包括其放空管，以保證大氣量和羅茨機安全運行，在保證盡可能大的氣量的前提下，升溫還原系統壓力越低越好。
階 段 電 爐 所需
時間h 累計
時間h 介 質
出口溫度℃ 出口升溫速率℃/h
常溫—120℃ 常溫—130 25—30 5 5 空 氣
120℃恒溫 130—140 0 2—4 9 空 氣
120—200℃ 130—210 15—20 6 15 空 氣
200℃恒溫 210—220 0 2—4 19 空 氣
蒸汽置換升溫
200—250℃ 220—250 10 4 23 蒸 汽
還 原
250—450℃ 前期250—300 5 12—16 39 半水煤氣
蒸 汽
后期300±10 0
輕負荷提溫
300—450℃ 300±10 0 4—6 45 半水煤氣
蒸 汽
升溫還原要求及注意事項
一、確定升溫還原流程與線路，使其暢通合理。完成升溫還原前的所有準備工作。使用羅茨機輸送空氣，在25000tNH3/年以下，管線Φ≥150mm；25000~50000tNH3/年，管線Φ≥200mm（含放空管），以保證大氣量和羅茨機的安全運行。
二、開啟羅茨機或壓縮機，以最大空氣量通過升溫還原系統。要求空速應在200~300Nm3/m3?h，在保證電爐出口溫度及升溫速率的前提下，空速越大越好。全開放空閥等，使系統壓力越低越好。
三、試送一組電爐，開始空氣升溫。電爐出口溫度及升溫速率必須嚴格地按方案控制，溫度不宜過高，升溫速率不應過快，電爐出口升溫速率宜≤30℃/h，電爐出口溫度及升溫速率的控制方法是氣量的變化和電爐功率的調節相配合，其操作首先保證大空速，其次是調節電爐功率。
四、盡可能地縮小觸媒層的軸向溫差，溫差以50~80℃為妥，120℃恒溫主要是縮小觸媒層軸向溫差，有利于游離水緩慢地蒸發，以保證觸媒的平穩溫升和保護觸媒的強度。200℃恒溫應將觸媒層最低溫度提至高于蒸汽露點溫度20℃以上，在系統壓力為0.5~1.0kg/cm2時，觸媒最低溫度應在120~130℃以上，為蒸汽置換作好溫度的準備。恒溫操作首先保證大氣量，其次適當地調節電爐功率，其電爐出口溫度必須嚴格穩定在方案所要求的范圍內，一般不應采用過高地提高電爐出口溫度來提高觸媒最低溫度的方法。
五、在觸媒層最低溫度高于蒸汽露點溫度后，可轉為蒸汽置換升溫。在轉空氣升溫為蒸汽置換升溫的過程中，應注意保護好電爐，保證溫升的平穩，保證羅茨機或壓縮機的安全正常運行。嚴禁系統壓力過高，嚴禁帶水進系統，尤其是觸媒層，在保證電爐出口溫度及升溫速率的情況下，在兼顧系統壓力可能低的情況下，蒸汽量越大越好。蒸汽應將升溫還原系統的所有設備及管線的空氣徹底置換干凈（包括副線及設備的底部等死角）。如需走倒流程置換，應注意保護電爐，保證電爐出口溫度溫升的平穩，應避免變換爐氣體的倒流，經常排放系統各處冷凝水。
六、蒸汽置換升溫結束，溫度平穩后，可轉入觸媒還原階段。宜采用打氣量小的壓縮機送煤氣，一般壓縮機二出壓力約0.5~1.0kg/cm2。若采用羅茨機送煤氣還原，在保證羅茨機安全運行的前提下，壓力盡可能高些，以保證還原煤氣能進入升溫還原系統。如通煤氣還原的活門過大，可考慮設置管線小的近路來比較準確地調節還原煤氣量。
七、應在大蒸汽比例的情況下配入極少量的煤氣量。開始觸媒的還原，進入正常操作。
一、準備工作
升溫還原流程合理確立，低變有效保護（斷開），電爐正常備用，蒸汽到位，噴水降溫條件具備，各儀表正常運行。測溫、壓力、取樣、液位、排污、閥門及放空管、流量等控制點正常齊備。
二、空氣升溫階段
所有準備工作完成后，系統內無可燃性氣體（不得用空氣置換可燃性氣體），且系統暢通，可開壓縮機（或羅茨機），以最大空速通過系統，空速應≥200Nm3/m3?h，開始空氣升溫，同時全開系統出口放空閥進行放空。在保證大空速的前提下，系統壓力越低越好，但系統壓力必須大于大氣壓。開關相關導淋排污吹除，酌情試送部分電爐開始空氣升溫（此時空氣必須全部通過電爐）。電爐出口升溫速率必須嚴格按催化劑所要求的升溫速率上升，速率不得過高過快。電爐出口升溫速率的調節，首先保證大氣量，其次調節電爐功率。
適時恒溫，120℃與200℃恒溫操作應保持電爐出口溫度的恒定，其操作首先保證大氣量，其次調節電爐功率。
應避免空氣走近路（如副線內漏或開啟，飽和塔至熱水塔水管串氣等），不經過電爐和熱交等。
正常的空氣升溫催化劑床層的溫度應低于電爐的出口溫度，各段床層的溫度應低于各段的進口溫度，同一床層的下部溫度應低于上部的溫度。如催化劑床層溫度異常上升，應及時發現正確處理。
在空氣升溫空氣恒溫階段，嚴禁蒸汽、煤氣串入系統。避免蒸汽在催化劑床層冷凝成水，嚴格避免煤氣空氣混合，切實避免燃燒爆炸事故，確保安全。
200℃恒溫應將催化劑床層最低溫度（即中變爐出口溫度）升至高于該壓力下蒸汽露點溫度20℃以上，以備蒸汽置換升溫。若床層最低溫度低于蒸汽露點溫度，可酌情延長恒溫時間及適當提高電爐出口溫度。若系統常壓（即略大于大氣壓）催化劑床層最低溫度應≥120℃。
此階段酌情數次開關導淋排污。
三、蒸汽置換升溫階段
待催化劑最低溫度高于蒸汽露點溫度，蒸汽壓力，蒸汽量能滿足蒸汽置換的需要（蒸汽壓力盡可能高些，蒸汽溫度也相應提高，指飽和蒸汽）可由空氣升溫轉為蒸汽置換升溫。
停止向系統送空氣，同時停止電爐運行。蒸汽排放冷凝水，蒸汽暖管，向系統走正流程送蒸汽，此時系統出口放空閥為全開狀態，酌情控制蒸汽量，加強系統冷凝水的排放，同時借以了解蒸汽具體的通過位置。蒸汽通過電爐后方可啟用電爐。調節蒸汽量結合調節電爐功率，控制電爐出口溫度嚴格按要求速率上升。在保證電爐出口升溫速率的前提下，在蒸汽量能夠保證的前提下，蒸汽量盡可能大一些。
待正流程催化劑正常蒸汽升溫后，可以讓部分蒸汽走反流程置換。根據情況酌情適當地開啟系統前等處的放空閥，讓蒸汽走反流程置換空氣。蒸汽走反流程置換時應保證走正流程蒸汽的暢通，保證電爐出口的溫升正常，嚴防中變爐氣體倒流。
開關相關位置的導淋及副線，用蒸汽將死角處的空氣徹底置換干凈。待反流程空氣被蒸汽置換徹底后，將系統前的相關處放空閥關死，此時注意調節系統蒸汽加入量，配合電爐功率，以保證正流程的溫升正常。
蒸汽置換升溫階段，應經常排放系統各處冷凝水。
系統內（尤其死角處）空氣徹底被蒸汽置換干凈后，催化劑上部溫度升至250～280℃，催化劑最低溫度為180～200℃時（如軸向溫差過大，可考慮用蒸汽適當恒溫）可考慮在蒸汽內配入小量半水煤氣，開始催化劑的還原。
四、催化劑的還原階段
系統內空氣被徹底置換干凈，催化劑床層溫度處于還原溫度的范圍，半水煤氣成分合格穩定，尤其氧含量≤0.5%，且煤氣量有保證，同時也能保證蒸汽量。半水煤氣必須加強凈化并嚴格脫硫。段間為噴水增濕降溫的應事先做好準備以備隨時使用。
開一臺小的壓縮機或羅茨機，最好選用小壓縮機。如配還原煤氣閥門過大，可以考慮設置小的近路及閥門，以嚴格調節還原煤氣量，避免調節煤氣量時波動過大。將壓縮機二出（或三出）壓力控制在１.5～2.0kg/cm2,若用羅茨機送煤氣還原，在保證羅茨機安全運行的前提下，羅茨機出口壓力盡可能高些。配煤氣還原的閥門應考慮內漏的可能。
還原開始時，CO由1%緩慢增至5%，還原初期蒸汽煤氣比應大于5︰1，如配煤氣閥門不內漏，截止閥可開1/8至1/4圈，閘閥可開一至二圈，開始催化劑的還原。
還原操作的關鍵及首要的要求是避免還原階段催化劑床層溫度過高，還原階段催化劑最高溫度應小于450℃。還原溫度低有利于還原后催化劑活性的提高，況且300℃以上催化劑的還原速度已經很快，還原溫度沒有必要過高。
還原時還原速度過快，還原溫度過高，除催化劑本身原因外，主要是蒸汽中配入的還原煤氣量過大，尤其是煤氣中氧含量過高（超過0.5%）。還原時催化劑溫升過快，溫度過高，應及時減少還原煤氣量，加大蒸汽量，甚至切斷還原煤氣，全通蒸汽降溫。一般不宜采用降低電爐出口溫度降低中下段正常的進口溫度（280～300℃）的方法來降低相關床層催化劑的溫度。
出口溫度℃ 出口升溫速率℃/h
常溫—120℃ 常溫—120 15 8 8 根據床層溫升情況或提前恒溫或延長恒溫時間
120℃恒溫 120 0 4 12
120—200℃ 120—210 10 8 20
200℃恒溫 210—220 0 2—4 24
還原初期
200—450℃ 220—300 10 6 30 當床層最低溫度大于120℃，應適量添加蒸汽，以防止觸媒過度還原及副反應的發生
還原后期
300—450℃ 300±10 0 6 36
輕負荷提溫
300—450℃ 300±10 0 4 40
有關煤氣直接升溫還原方法及注意事項：
我們認為中變升溫還原以空氣三階段升溫還原或煤氣循環升溫還原方法較為穩妥，采用煤氣直接升溫還原較不穩妥，其原因是低溫活性較好的B117型催化劑還原起活溫度較低，一般為170℃左右，甚至低于170℃就可以發生還原反應，此時觸媒的最低溫度難以超過蒸汽露點溫度，操作難度大，爐溫無法控制，易超溫，煤氣需要量大，很不經濟，污染嚴重，我們不提倡此種方法。對于貴廠需采用煤氣直接升溫還原方法，我們對此仍予以通力協助。
特建議如下：
一、確定升溫還原流程與線路，并保證暢通合理。完成升溫還原所有準備工作，如使用羅茨鼓風機直接升溫還原，生產能力在≤2.5萬tNH3/年，管線應Φ≥150mm；生產能力在2.5~5萬tNH3/年，管線應Φ≥250mm，包括其放空管，以保證大氣量和羅茨機安全運行，在保證盡可能大的氣量的前提下，升溫還原系統壓力越低越好。
階 段 電 爐 所需
時間h 累計
時間h 介 質
出口溫度℃ 出口升溫速率℃/h
常溫—120℃ 常溫—130 25—30 5 5 空 氣
120℃恒溫 130—140 0 2—4 9 空 氣
120—200℃ 130—210 15—20 6 15 空 氣
200℃恒溫 210—220 0 2—4 19 空 氣
蒸汽置換升溫
200—250℃ 220—250 10 4 23 蒸 汽
還 原
250—450℃ 前期250—300 5 12—16 39 半水煤氣
蒸 汽
后期300±10 0
輕負荷提溫
300—450℃ 300±10 0 4—6 45 半水煤氣
蒸 汽
升溫還原要求及注意事項
一、確定升溫還原流程與線路，使其暢通合理。完成升溫還原前的所有準備工作。使用羅茨機輸送空氣，在25000tNH3/年以下，管線Φ≥150mm；25000~50000tNH3/年，管線Φ≥200mm（含放空管），以保證大氣量和羅茨機的安全運行。
二、開啟羅茨機或壓縮機，以最大空氣量通過升溫還原系統。要求空速應在200~300Nm3/m3?h，在保證電爐出口溫度及升溫速率的前提下，空速越大越好。全開放空閥等，使系統壓力越低越好。
三、試送一組電爐，開始空氣升溫。電爐出口溫度及升溫速率必須嚴格地按方案控制，溫度不宜過高，升溫速率不應過快，電爐出口升溫速率宜≤30℃/h，電爐出口溫度及升溫速率的控制方法是氣量的變化和電爐功率的調節相配合，其操作首先保證大空速，其次是調節電爐功率。
四、盡可能地縮小觸媒層的軸向溫差，溫差以50~80℃為妥，120℃恒溫主要是縮小觸媒層軸向溫差，有利于游離水緩慢地蒸發，以保證觸媒的平穩溫升和保護觸媒的強度。200℃恒溫應將觸媒層最低溫度提至高于蒸汽露點溫度20℃以上，在系統壓力為0.5~1.0kg/cm2時，觸媒最低溫度應在120~130℃以上，為蒸汽置換作好溫度的準備。恒溫操作首先保證大氣量，其次適當地調節電爐功率，其電爐出口溫度必須嚴格穩定在方案所要求的范圍內，一般不應采用過高地提高電爐出口溫度來提高觸媒最低溫度的方法。
五、在觸媒層最低溫度高于蒸汽露點溫度后，可轉為蒸汽置換升溫。在轉空氣升溫為蒸汽置換升溫的過程中，應注意保護好電爐，保證溫升的平穩，保證羅茨機或壓縮機的安全正常運行。嚴禁系統壓力過高，嚴禁帶水進系統，尤其是觸媒層，在保證電爐出口溫度及升溫速率的情況下，在兼顧系統壓力可能低的情況下，蒸汽量越大越好。蒸汽應將升溫還原系統的所有設備及管線的空氣徹底置換干凈（包括副線及設備的底部等死角）。如需走倒流程置換，應注意保護電爐，保證電爐出口溫度溫升的平穩，應避免變換爐氣體的倒流，經常排放系統各處冷凝水。
六、蒸汽置換升溫結束，溫度平穩后，可轉入觸媒還原階段。宜采用打氣量小的壓縮機送煤氣，一般壓縮機二出壓力約0.5~1.0kg/cm2。若采用羅茨機送煤氣還原，在保證羅茨機安全運行的前提下，壓力盡可能高些，以保證還原煤氣能進入升溫還原系統。如通煤氣還原的活門過大，可考慮設置管線小的近路來比較準確地調節還原煤氣量。
七、應在大蒸汽比例的情況下配入極少量的煤氣量。開始觸媒的還原，進入正常操作。
一、準備工作
升溫還原流程合理確立，低變有效保護（斷開），電爐正常備用，蒸汽到位，噴水降溫條件具備，各儀表正常運行。測溫、壓力、取樣、液位、排污、閥門及放空管、流量等控制點正常齊備。
二、空氣升溫階段
所有準備工作完成后，系統內無可燃性氣體（不得用空氣置換可燃性氣體），且系統暢通，可開壓縮機（或羅茨機），以最大空速通過系統，空速應≥200Nm3/m3?h，開始空氣升溫，同時全開系統出口放空閥進行放空。在保證大空速的前提下，系統壓力越低越好，但系統壓力必須大于大氣壓。開關相關導淋排污吹除，酌情試送部分電爐開始空氣升溫（此時空氣必須全部通過電爐）。電爐出口升溫速率必須嚴格按催化劑所要求的升溫速率上升，速率不得過高過快。電爐出口升溫速率的調節，首先保證大氣量，其次調節電爐功率。
適時恒溫，120℃與200℃恒溫操作應保持電爐出口溫度的恒定，其操作首先保證大氣量，其次調節電爐功率。
應避免空氣走近路（如副線內漏或開啟，飽和塔至熱水塔水管串氣等），不經過電爐和熱交等。
正常的空氣升溫催化劑床層的溫度應低于電爐的出口溫度，各段床層的溫度應低于各段的進口溫度，同一床層的下部溫度應低于上部的溫度。如催化劑床層溫度異常上升，應及時發現正確處理。
在空氣升溫空氣恒溫階段，嚴禁蒸汽、煤氣串入系統。避免蒸汽在催化劑床層冷凝成水，嚴格避免煤氣空氣混合，切實避免燃燒爆炸事故，確保安全。
200℃恒溫應將催化劑床層最低溫度（即中變爐出口溫度）升至高于該壓力下蒸汽露點溫度20℃以上，以備蒸汽置換升溫。若床層最低溫度低于蒸汽露點溫度，可酌情延長恒溫時間及適當提高電爐出口溫度。若系統常壓（即略大于大氣壓）催化劑床層最低溫度應≥120℃。
此階段酌情數次開關導淋排污。
三、蒸汽置換升溫階段
待催化劑最低溫度高于蒸汽露點溫度，蒸汽壓力，蒸汽量能滿足蒸汽置換的需要（蒸汽壓力盡可能高些，蒸汽溫度也相應提高，指飽和蒸汽）可由空氣升溫轉為蒸汽置換升溫。
停止向系統送空氣，同時停止電爐運行。蒸汽排放冷凝水，蒸汽暖管，向系統走正流程送蒸汽，此時系統出口放空閥為全開狀態，酌情控制蒸汽量，加強系統冷凝水的排放，同時借以了解蒸汽具體的通過位置。蒸汽通過電爐后方可啟用電爐。調節蒸汽量結合調節電爐功率，控制電爐出口溫度嚴格按要求速率上升。在保證電爐出口升溫速率的前提下，在蒸汽量能夠保證的前提下，蒸汽量盡可能大一些。
待正流程催化劑正常蒸汽升溫后，可以讓部分蒸汽走反流程置換。根據情況酌情適當地開啟系統前等處的放空閥，讓蒸汽走反流程置換空氣。蒸汽走反流程置換時應保證走正流程蒸汽的暢通，保證電爐出口的溫升正常，嚴防中變爐氣體倒流。
開關相關位置的導淋及副線，用蒸汽將死角處的空氣徹底置換干凈。待反流程空氣被蒸汽置換徹底后，將系統前的相關處放空閥關死，此時注意調節系統蒸汽加入量，配合電爐功率，以保證正流程的溫升正常。
蒸汽置換升溫階段，應經常排放系統各處冷凝水。
系統內（尤其死角處）空氣徹底被蒸汽置換干凈后，催化劑上部溫度升至250～280℃，催化劑最低溫度為180～200℃時（如軸向溫差過大，可考慮用蒸汽適當恒溫）可考慮在蒸汽內配入小量半水煤氣，開始催化劑的還原。
四、催化劑的還原階段
系統內空氣被徹底置換干凈，催化劑床層溫度處于還原溫度的范圍，半水煤氣成分合格穩定，尤其氧含量≤0.5%，且煤氣量有保證，同時也能保證蒸汽量。半水煤氣必須加強凈化并嚴格脫硫。段間為噴水增濕降溫的應事先做好準備以備隨時使用。
開一臺小的壓縮機或羅茨機，最好選用小壓縮機。如配還原煤氣閥門過大，可以考慮設置小的近路及閥門，以嚴格調節還原煤氣量，避免調節煤氣量時波動過大。將壓縮機二出（或三出）壓力控制在１.5～2.0kg/cm2,若用羅茨機送煤氣還原，在保證羅茨機安全運行的前提下，羅茨機出口壓力盡可能高些。配煤氣還原的閥門應考慮內漏的可能。
還原開始時，CO由1%緩慢增至5%，還原初期蒸汽煤氣比應大于5︰1，如配煤氣閥門不內漏，截止閥可開1/8至1/4圈，閘閥可開一至二圈，開始催化劑的還原。
還原操作的關鍵及首要的要求是避免還原階段催化劑床層溫度過高，還原階段催化劑最高溫度應小于450℃。還原溫度低有利于還原后催化劑活性的提高，況且300℃以上催化劑的還原速度已經很快，還原溫度沒有必要過高。
還原時還原速度過快，還原溫度過高，除催化劑本身原因外，主要是蒸汽中配入的還原煤氣量過大，尤其是煤氣中氧含量過高（超過0.5%）。還原時催化劑溫升過快，溫度過高，應及時減少還原煤氣量，加大蒸汽量，甚至切斷還原煤氣，全通蒸汽降溫。一般不宜采用降低電爐出口溫度降低中下段正常的進口溫度（280～300℃）的方法來降低相關床層催化劑的溫度。